Набрання чинності з 17.04.2026

МІНІСТЕРСТВО ЕКОНОМІКИ, ДОВКІЛЛЯ ТА СІЛЬСЬКОГО ГОСПОДАРСТВА УКРАЇНИ

НАКАЗ

Зареєстровано в Міністерстві юстиції України
31 березня 2026 р. за N 435/45829

Про деякі питання фізико-хімічних аналітичних та органолептичних досліджень вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням

Відповідно до частини п'ятої статті 49, частини четвертої статті 54 Закону України "Про виноград, вино та продукти виноградарства", пункту 8 Положення про Міністерство економіки, довкілля та сільського господарства України, затвердженого постановою Кабінету Міністрів України від 21 липня 2025 року N 903,

НАКАЗУЮ:

1. Затвердити Методи фізико-хімічного аналітичного дослідження та органолептичного дослідження, методи відбору зразків, порядок проведення органолептичних та фізико-хімічних аналітичних досліджень вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням, що додаються.

2. Затвердити Вимоги до сенсорних оцінювачів, програми їх підготовки, перевірки знань і компетентностей сенсорних оцінювачів та порядок формування і роботи комісії з сенсорного аналізу вина / продукту винного ароматизованого з географічним зазначенням, що додаються.

3. Департаменту аграрного розвитку в установленому законодавством порядку забезпечити подання цього наказу на державну реєстрацію до Міністерства юстиції України.

4. Цей наказ набирає чинності з дня його офіційного опублікування.

5. Контроль за виконанням цього наказу покласти на заступника Міністра економіки, довкілля та сільського господарства України згідно з розподілом обов'язків.

ЗАТВЕРДЖЕНО
Наказ Міністерства економіки, довкілля та сільського господарства України
06 лютого 2026 року N 1994

Зареєстровано
в Міністерстві юстиції України
31 березня 2026 р. за N 435/45829

Методи
фізико-хімічного аналітичного дослідження та органолептичного дослідження, методи відбору зразків, порядок проведення органолептичних та фізико-хімічних аналітичних досліджень вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням

I. Терміни і визначення

випробний зразок - зразок продукту для проведення дослідження (далі - зразок).

заявник - особа, що звертається за здійсненням органолептичного дослідження вина / продукту винного ароматизованого;

органолептичне дослідження - дослідження вина / продукту винного ароматизованого для визначення його органолептичних характеристик за допомогою органів чуття;

фізико-хімічне аналітичне дослідження - це комплекс лабораторних випробувань, що проводяться з метою визначення фізичних та хімічних показників продукції (зокрема міцності, кислотності, вмісту цукрів, летких кислот, діоксиду сірки, вуглекислого газу) для підтвердження її якості, безпечності та відповідності вимогам законодавства;

II. Методи, що застосовуються під час проведення фізико-хімічного аналітичного дослідження вина / продукту винного ароматизованого

Таблиця 1

III. Методи, що застосовуються під час органолептичного дослідження вина / продукту винного ароматизованого

Таблиця 2

1. Під час фізико-хімічного аналітичного та органолептичного дослідження вина / продукту винного ароматизованого застосовуються методи відбору зразків згідно ДСТУ 6040:2008 "Продукція виноробна. Правила приймання та методи відбирання проб" або згідно з додатком 9 до цих Методів та порядку з урахуванням методів, зазначених у розділі II, III цих Методів та порядку.

IV. Здійснення органолептичних та фізико-хімічних аналітичних досліджень вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням

1. Зразки вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням для проведення фізико-хімічних аналітичних досліджень відбираються методами, визначеними в абзаці першому розділу III цих Методів та порядку.

2. Перед здійсненням органолептичних досліджень зразки вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням направляють на дослідження їх фізико-хімічних аналітичних показників.

3. Фізико-хімічні аналітичні дослідження зразка вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням здійснюються методами, визначеними у таблиці 1 розділу II. Результати фізико-хімічних аналітичних досліджень вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням фіксуються у протоколі випробування, у якому зазначаються результати фізико-хімічних аналітичних досліджень та наводяться висновки про відповідність зразка нормативному документу за фізико-хімічними показниками та показниками безпечності. У протоколі випробування зазначається географічне зазначення вина / продукту винного ароматизованого, зразки якого досліджувалися.

4. Для здійснення органолептичного дослідження вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням заявник звертається до незалежної акредитованої лабораторії запитом на випробування. Незалежна акредитована лабораторія розглядає поданий запит на випробування у строк, що не перевищує десяти робочих днів з дня його надходження.

5. Заявник подає супровідний лист, у якому зазначаються кількість наданих зразків та перелік документів, що додаються. До супровідного листа додаються:

зразки вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням для проведення органолептичних досліджень, які відбираються заявником у присутності не менше одного сенсорного оцінювача, що підтверджує свою присутність підписом в акті відбору зразків;

акт відбору зразків вина / продукту винного ароматизованого, у якому зазначаються відомості про всіх осіб, які брали участь у відборі зразків, та про дату відбору;

проєкт специфікації / специфікація вина / продукту винного ароматизованого з географічним зазначенням;

протокол випробувань вина / продукту винного ароматизованого з результатами фізико-хімічних аналітичних досліджень.

Документи можуть бути подані в паперовій або електронній формі. Документи, що подаються в електронній формі, повинні відповідати вимогам Закону України "Про електронні документи та електронний документообіг".

6. Зразки вина / продукту винного ароматизованого для проведення органолептичних досліджень подаються в кількості чотирьох пляшок виробництва кожного виробника по 0,75 дм³, опломбовуються заявником і в супроводі документів, визначених пунктом 5 цього розділу, надсилаються реєстрованим поштовим відправленням або подаються особисто заявником за місцезнаходженням незалежної акредитованої лабораторії.

7. Зразки вина / продукту винного ароматизованого та супровідні документи реєструються секретарем сенсорної комісії.

8. У разі відсутності хоча б одного з документів, зазначених у пункті 5 цього розділу, незалежною акредитованою лабораторією приймається рішення про залишення запиту на випробування без руху, про що інформується заявник протягом трьох робочих днів з дня отримання запиту на випробування у порядку, визначеному статтею 43 Закону України "Про адміністративну процедуру".

У повідомленні про залишення запиту на випробування без руху зазначаються виявлені недоліки з посиланням на порушені вимоги законодавства, спосіб та строк усунення недоліків, а також способи, порядок та строки оскарження рішення про залишення заяви без руху.

Незалежна акредитована лабораторія встановлює строк, достатній для усунення заявником виявлених недоліків. За клопотанням заявника незалежна акредитована лабораторія може продовжити строк усунення виявлених недоліків.

9. Органолептичне дослідження здійснюється у приміщенні, яке повинно відповідати вимогам ДСТУ ISO 8589:2013 "Дослідження сенсорне. Загальні настанови щодо проектування приміщень для випробувань" або відповідно до іншого нормативного документа, яким його замінено.

10. Дегустаційні бокали повинні відповідати ДСТУ ISO 3591:2019 (ISO 3591:1977, IDT) "Дослідження сенсорне. Обладнання. Дегустаційні бокали", бути однаковими, виготовленими з тонкого, абсолютно безбарвного скла.

11. Максимальна кількість не повинна перевищувати 45 зразків за робочий день.

12. Визначення зовнішнього вигляду вина / продукту винного ароматизованого здійснюється візуально, оцінюється його прозорість та наявність домішок або осаду, у прохідному світлі або на світловому екрані із застосуванням доступних джерел світла.

13. Визначення кольору вина / продукту винного ароматизованого здійснюється візуально у прохідному світлі або на світловому екрані із застосуванням доступних джерел світла з урахуванням ДСТУ ISO 11037:2014 "Дослідження сенсорне. Настанови щодо оцінки кольору продуктів" або відповідно до іншого нормативного документа, яким його замінено.

14. Визначення аромату вина / продукту винного ароматизованого здійснюється згідно з ДСТУ ISO 5496:2013 "Дослідження сенсорне. Методологія. Навчання фахівців виявляти та розпізнавати запахи" або відповідно до іншого нормативного документа, яким його замінено.

15. Визначення смаку вина / продукту винного ароматизованого здійснюється згідно з ДСТУ ISO 3972:2004 "Аналіз органолептичний. Метод дослідження смакової чутливості" або відповідно до іншого нормативного документа, яким його замінено.

16. Під час здійснення органолептичного дослідження застосовують такі методи:

1) методи розходжень, які використовують з метою визначення наявності між двома зразками органолептичного розходження (парного порівняння, тристоронній, "дуо-тріо", "два з п'яти", "А - не А") згідно з ДСТУ ISO 5495:2005 "Дослідження сенсорне. Методологія. Метод парного порівняння", ДСТУ ISO 4120:2004 "Дослідження сенсорне. Методологія. Тристоронній метод випробування", ДСТУ ISO 10399:2006 "Дослідження сенсорне. Методологія. Випробування "дуо-тріо", ДСТУ ISO 8588:2005 "Дослідження сенсорне. Методологія. Випробування методом "А - не А" або відповідно до інших нормативних документів, якими їх замінено;

2) методи з використанням шкал і категорій для оцінювання порядку або величини розходжень, або категорій, до яких треба віднести зразки (ранжування, класифікування, оцінювання, оцінювання в балах, градація) згідно з ДСТУ ISO 8587:2005 "Дослідження сенсорне. Методологія. Ранжування", ДСТУ ISO 4121:2010 "Дослідження сенсорне. Настанови щодо застосування шкал кількісних реакцій" або відповідно до інших нормативних документів, якими їх замінено;

3) аналітичні або описові методи, які використовують з метою ідентифікації специфічних органолептичних характеристик, що властиві зразку вина / продукту винного ароматизованого, у якісному й кількісному відношенні (звичайні описові, кількісні описові та органолептичного профілю) згідно з ДСТУ ISO 6564:2005 "Дослідження сенсорне. Методологія. Методи створювання спектра флейвору" або відповідно до іншого нормативного документа, яким його замінено.

17. Для статистичного опрацювання результатів органолептичних досліджень використовують статистичні методи згідно з ДСТУ ISO 2854:2008 "Статистичне опрацювання даних. Методи оцінювання та перевірки гіпотез про середні значення і дисперсії" або відповідно до іншого нормативного документа, яким його замінено.

Додаток 1
до Методів фізико-хімічного аналітичного дослідження та органолептичного дослідження, методи відбору зразків, порядку проведення органолептичних та фізико-хімічних аналітичних досліджень вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням
(графа 3 рядка 1.1 таблиці 1 розділу II)

Визначення густини та відносної густини за температури 20° C

Методика виконання вимірювань поширюється на вина / продукти винні ароматизовані і встановлює пікнометричний метод визначення густини та відносної густини.

Визначення:

Густина за температури 20° C - частка від ділення маси визначеного об'єму вина / продукту винного ароматизованого за температури 20° C та його об'єму, яку виражають в г/см³.

Символ: r 20° C.

Відносна густина  за температури 20° C - відношення маси визначеного об'єму вина / продукту винного ароматизованого за температури 20° C до маси такого самого об'єму води за температури 20° C, виражене десятковим дробом.

Символ: 

Суть методу:

Відбір проб здійснюється згідно ДСТУ 4060.

Густину й відносну густину проби визначають за температури 20° C

____________
Примітка. Для дуже точних визначень величину густини потрібно відкоригувати з урахуванням вмісту діоксиду сірки.

r_{20 C =} r'_{20 C} - 0,0006 × S, г/см³

де: r_{20 C} - відкоригована густина, г_/см³;

r'_{20 C} - визначена густина, г_/см³;

S - загальний вміст діоксиду сірки, (г/дм³)

Метод: пікнометрія

Апаратура та реагенти:

Використовують звичайне лабораторне обладнання, а саме:

пікнометр скляний типу ПЖ2 (Рейшауера) або типу ПЖ-3 (капілярний - Гей-Люссака), місткістю 50/100 см³,

термометр із ціною поділки 0,1° C та межею вимірювання 100° C (калібровані);

ваги 1-го класу точності з межею зважування до 1 кг (калібровані);

баня водяна;

вода дистильована;

груша гумова;

папір фільтрувальний;

спирт етиловий ректифікований;

ефір етиловий.

Визначення

Попередня підготовка зразка

Якщо вино / продукт винний ароматизований містить значну кількість діоксиду вуглецю, то його більшу частину треба заздалегідь видалити, для чого 250 мл вина або сусла струшують у 1000-мл посудині чи фільтрують злегка розріджуючи через 2 г вати або будь-яким іншим методом. Відносна густина вина / продукту винного ароматизованого або сусла вимірюється за певної температури за допомогою скляного пікнометра. Відносну густину визначають зважуванням за допомогою точних вагів до та після наповнення пікнометра рідиною.

Підготовка та калібрування пікнометра

Ретельно вимитий пікнометр споліскують зовні і всередині дистильованою водою і перевертають догори дном для стікання води. Потім промивають пікнометр послідовно етиловим спиртом, ефіром і продувають повітрям гумовою грушею та проводять висушування до постійної маси: у сушильній шафі при температурі 105° C ± 5, протягом трьох годин, потім самоохолоджують. Пікнометр витягують з ексикатору та тримають сухим рушником або фільтрувальним папером, закривають пробкою, ставлять у футляр вагів і через 30 хв зважують. Потім проводять повторне висушування при температурі 105° C ± 5, протягом однієї години, самоохолоджують в ексикаторі та проводять зважування для підтвердження маси пустого пікнометру. Визначення маси пікнометра повторюють не менше двох разів. Розбіжність між результатами паралельних визначень маси пікнометра не повинна перевищувати 0,0003 г. За остаточний результат приймають середнє арифметичне результатів паралельних визначень.

Встановлення маси пікнометра з водою

Пікнометр наповнюють трохи вище мітки свіжокип'яченою охолодженою дистильованою водою і, закривши пробкою, поміщають у водяну баню, в якій підтримується температура (20 ± 0,2)°C. Через 30 хв, не виймаючи пікнометр з бані, об'єм води в ньому доводять точно до мітки за допомогою фільтрувального паперу з рівно обрізаними краями, згорнутої в тонку трубочку, і тонкої смужки фільтрувального паперу.

Внутрішню поверхню шийки пікнометра вище мітки ретельно витирають фільтрувальним папером, згорнутим в трубочку, не торкаючись рівня рідини - у випадку використання пікнометру Рейшауера. Потім пікнометр закривають пробкою, виймають з бані, насухо витирають сухим рушником (знімають залишки дистильованої води по рівень на поверхні пробки пікнометра фільтрувальним папером) ставлять в футляр вагів і через 30 хв зважують. Встановлення маси пікнометра з водою повторюють до тих пір, поки розбіжність між крайніми значеннями чотирьох паралельних визначень не буде перевищувати 0,0030 г. За остаточний результат приймають середнє арифметичне результатів чотирьох паралельних визначень. Встановлена маса пікнометра з водою служить для подальших визначень відносної густини вина / продукту винного ароматизованого або сусла.

Масу пікнометра і пікнометра з водою визначають не рідше одного разу на рік.

Вимірювання

З пікнометра виливають воду, ополіскують його три-чотири рази досліджуваною пробою. Цим же продуктом наповнюють пікнометр трохи вище мітки, закривають пробкою і поміщають на 30 хв у водяну баню при температурі води (20 ± 0.2)°C. Обсяг досліджуваного продукту доводять до мітки, потім пікнометр поміщають у футляр вагів на 30 хв і проводять зважування.

Відносну густину  обчислюють за формулою:

де m - маса пустого пікнометра, г;

m₁ - маса пікнометра з водою, г;

m₂ - маса пікнометра з пробою, г.

Обчислення проводять до п'ятого десяткового знаку. За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних вимірювань і висловлюють цілим числом з чотирма десятковими знаками.

Густину r 20° C обчислюють за формулою

де: 0,998203 - густина води за температури 20° C.

Повторюваність (Національне пояснення: збіжність):

- для сухих і солодких вин, крім лікерних вин: r = 0,00010;

- для лікерних вин: r = 0,00018.

Відтворюваність

- для сухих і солодких вин, крім лікерних вин: R = 0,00037;

- для лікерних вин: R = 0,00045.

____________

Додаток 2
до Методів фізико-хімічного аналітичного дослідження та органолептичного дослідження, методи відбору зразків, порядку проведення органолептичних та фізико-хімічних аналітичних досліджень вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням
(графа 3 рядка 1.8 таблиці 1 розділу II)

Визначення масової концентрації цукрів

Ця методика виконання вимірювань поширюється на вина / продукти винні ароматизовані і встановлює методи визначення цукрів методом Бертрана і прямим титруванням.

Визначення

Відновлюваний цукор - цукор, який складається із загального цукру з кето- чи альдегідною групою, що його визначають за допомогою відновлювання купрум (II) оксиду (CuO) в розчині Фелінга чи Бертрана до купрум (I) оксиду (Cu₂O).

Суть методу

Метод Бертрана ґрунтується на відновленні редукуючими (відновлювальними) речовинами, що входять до складу інвертного цукру, купрум(II) оксиду (CuO) у складі розчину Фелінга до купрум(I) оксиду (Cu₂O). Осад купрум (I) оксиду розчиняють, переводячи в купрум (II) оксид за допомогою ферум (II) сульфату Fe(SO₄) • 9H₂O. Утворений ферум (II) оксид (FeO) визначають перманганатометричним методом.

Метод прямого титрування ґрунтується на прямому титруванні розчину, який містить відновлювальні цукри, реактивом Фелінга до зникнення синього забарвлення. Титрування певного об'єму розчину Фелінга встановленої концентрації проводять випробуваним розчином, що містить цукор, до відновлення купрум (II) оксиду до купрум (I) оксиду. Кінець реакції встановлюють за допомогою індикатору метиленового синього.

Апаратура та реагенти:

ваги 2 класу точності з межею зважування до 200 г та 3 класу точності з межею зважування 1 кг (калібровані);

термометри - із ціною поділки 0,1° C і межами вимірів від 0 до 100 і від 100 до 200° C (калібровані);

бюретки згідно з ДСТУ EN ISO 385 номінальною місткістю 25 см³;

піпетки згідно з ДСТУ ISO 648 номінальною місткістю 1, 2, 10, 20, 25 і 50 см³;

колби згідно з ДСТУ ISO 1042 місткістю 100, 200, 250, 500 і 1000 см³;

циліндри місткістю 25, 100, 250 см³; ексикатор;

крапельниці;

лійки лабораторні типу В; годинник пісочний;

ступка фарфорова з пестиком; баня водяна;

вода дистильована;

мідь сірчанокисла - х.ч. чи ч.д.а.;

калій-натрій виннокислий - х.ч. чи ч.д.а.;

гідроксид натрію - х.ч. чи ч.д.а, розчин концентрацією (NaOH) = 1 моль/дм³ та масовою концентрацією 20 г / 100 см³;

кислота сірчана - х.ч., концентрацією 20 г / 100 см³;

амоній-залізо(III) сульфат-додекагідрат - х.ч. чи ч.д.а.;

кислота соляна - х.ч., концентрацією 20 г / 100 см³;

фенолфталеїн - х.ч. чи ч.д.а.;

спирт етиловий ректифікований; свинцю окись - х.ч. чи ч.д.а.;

свинець оцтовикослий - х.ч. чи ч.д.а.;

натрій сірчанокислий - х.ч. чи ч.д.а.;

калій марганцевокислий - х.ч. чи ч.д.а., розчин концентрацією (1/5 KMnO4) = 0,1 моль/дм³ готують із фіксаналу;

сахароза - х.ч. чи ч.д.а.;

метиленовий синій - х.ч. чи ч.д.а.;

кальцію хлорид - х.ч. чи ч.д.а.

Приготування розчину NaOH концентрацією 1 моль/дм³: наважку масою 4,0 г розчиняють у воді і об'єм доводять до позначки в мірній колбі місткістю 100 см³.

Приготування розчину NaOH концентрацією 20 г / 100 см³: наважку масою 20,0 г розчиняють у воді і об'єм доводять до позначки в мірній колбі місткістю 100 см³.

Приготування розчину амонію-заліза (III) сульфат-додекагідрату: наважку масою 86,0 г і 108 см³ концентрованої сірчаної кислоти розчиняють в дистильованій воді і об'єм доводять до позначки в мірній колбі місткістю 1000 см³.

Приготування розчину фенолфталеїну концентрацією 1 г / 100 см³: наважку масою 1 г розчиняють в 80 см³ етилового спирту і доводять об'єм розчину водою до 100 см³. Потім 10 см³ 1 % розчину розводять до 100 см³ 50 % етиловим спиртом.

Приготування розчину свинцю оцтовокислого: наважку свинцю окисі масою 200,0 г і оцтовокислого свинцю масою 600,0 г, перемішують і розтирають у ступці, суміш переносять в стакан, додають 100 см³ дистильованої води і випарюють на водяній бані до отримання маси білого або червонувато-білого кольору. Отриману масу пересипають в склянку, додають 1900 см³ дистильованої води, ретельно перемішують і після відстоювання прозору рідину декантують в склянку з притертою пробкою.

Приготування розчину натрію сірчанокислого концентрацією 20 г / 100 см³: наважку масою 20,0 г розчиняють у воді і об'єм доводять до позначки в мірній колбі місткістю 100 см³.

Приготування розчину метиленового синього: наважку масою 0,1 г розчиняють в 100 мл води або в 100 мл 20 % етилового спирту.

Для встановлення титру розчину марганцевокислого калію готують розчин інвертного цукру з масовою концентрацією 254,7 мг / 100 см³ згідно пункту 2 цього додатка. З приготовленого розчину відміряють 20 см³ і подальшу процедуру проводять згідно підпункту 1.2 пункту 1 цього додатка.

Поправочний коефіцієнт до титру розчину калію марганцевокислого (К) обчислюють за формулою:

де: m - маса інвертного цукру, знайдена по таблиці 1, мг

5 - коефіцієнт для перерахунку на 100 см³ випробуваного розчину.

1. Метод Бертрана

Розчин, у якому визначають цукор, повинен містити цукор більш ніж 10 г/дм³.

Розчини Фелінгів:

Приготування розчину Фелінг I: наважку сірчанокислої міді масою 40,0 г розчиняють в дистильованій воді і об'єм доводять до позначки в мірній колбі місткістю 1000 см³.

Приготування розчину Фелінг II: наважку калію-натрію виннокислого масою 200,0 г і гідроксиду натрію масою 150,0 г розчиняють в дистильованій воді і об'єм доводять до мітки в мірній колбі місткістю 1000 см³.

Розчини Фелінг I та Фелінг II фільтрують через складений лабораторний фільтрувальний папір.

Визначення

1.1. Попередня підготовка зразка

Якщо вино / продукт винний ароматизований містить значну кількість діоксиду вуглецю, то його більшу частину треба заздалегідь видалити, для чого 250 мл вина / продукту винного ароматизованого струшують у 1000-мл посудині чи фільтрують злегка розріджуючи через 2 г вати або будь-яким іншим методом.

Вино / продукт винний ароматизований розводять із таким розрахунком, щоб вміст цукру у випробуваному розчині був не менше 0,05 і не більше 0,30 г на 100 см³.

При розведені червоних вин / продуктів винних ароматизованих менш ніж в 20 разів та білих вин / продуктів винних ароматизованих менш ніж в 4 рази з них попередньо видаляють фенольні речовини. Точну кількість розчину оцтовокислого свинцю, необхідну для осадження фенольних речовин, встановлюють попередньою пробою. Для цього в три мірні колби місткістю по 100 см³ відміряють ту кількість випробуваної проби, яку буде взято для визначення кількості цукру. Попередньо до проби у кожну колбу додають по краплях розчин гідроокису натрію концентрацією (NaOH) = 1 моль/дм³ до слабокислої або нейтральної реакції, а потім у першу колбу вносять 0,5 см³, у другу 0,8 см³ і в третю 1,0 см³ розчину оцтовокислого свинцю на 10 см³ червоного вина / продукту винного ароматизованого або 0,1; 0,3 і 0,5 см³ розчину оцтовокислого свинцю на 10 см³ білого вина / продукту винного ароматизованого.

Вміст колб доводять до мітки дистильованою водою і фільтрують. Для осадження фенольних речовин відбирають ту мінімальну кількість розчину оцтовокислого свинцю, при якій буде досягнуто знебарвлення вина / продукту винного ароматизованого (цілком безбарвний розчин). Залежно від необхідного розведення 10, 20, 25 або 50 см³ вина / продукту винного ароматизованого відміряють у мірну колбу місткістю 100 см³, додають по краплях розчин гідроксиду натрію концентрацією (NaOH) = 1 моль/дм³ до слабокислої або нейтральної реакції і розчин оцтовокислого свинцю. Після ретельного перемішування і відстоювання додають по краплях розчин сірчанокислого натрію до припинення утворення осаду. Вміст колби доводять дистильованою водою до позначки і після відстоювання фільтрують у суху колбу через сухий складчастий фільтр.

У винах / продуктах винних ароматизованих, що містять сахарозу перед визначенням цукру проводять інверсію. Залежно від необхідного розведення відміряють 20, 25 або 50 см³ фільтрату в мірну колбу місткістю 100 см³ або 5, 10, 20, 25 см³ вина / продукту винного ароматизованого в мірну колбу місткістю 100, 200, 250 або 500 см³, додають 50 - 100 см³ дистильованої води, 5 см³ розчину соляної кислоти масовою концентрацією 20 г / 100 см³ і витримують на водяній бані при 67 - 69° C протягом 5 хв, спостерігаючи за температурою по термометру, зануреному в колбу. Потім рідину в колбі охолоджують, термометр виймають із колби і ретельно ополіскують його дистильованою водою. В колбу вносять 1 - 2 краплі розчину фенолфталеїну, обережно нейтралізують рідину розчином гідроокису натрію масовою концентрацією 20 г / 100 см³ до слаболужної реакції (блідо - рожеве забарвлення) і вміст колби доводять до позначки дистильованою водою.

Вина / продукти винні ароматизовані, що не потребують знебарвлення й інверсії, безпосередньо розводять до необхідної концентрації цукру у випробуваному розчині. Для цього 5, 10, 20, 25 см³ вина / продукту винного ароматизованого відміряють у мірну колбу місткістю 100, 200, 250 або 500 см³ і доводять до позначки дистильованою водою.

1.2. Вимірювання

20 см³ випробуваного розчину, підготовленого згідно підпункту 1.1 пункту 1 цього додатка, відміряють у конічну колбу місткістю 250 см³ і послідовно вносять по 20 см³ першого і другого розчинів Фелінга. Суміш нагрівають до кипіння і кип'ятять рівно 3 хв. Після осідання осаду купрум (I) оксиду прозору гарячу рідину фільтрують через фільтрувальну воронку і колбу, створюючи вакуум за допомогою насоса Комовського. Фільтрат повинен мати синє забарвлення.

Бліде забарвлення фільтрату вказує на недопустимо високий вміст цукру у випробуваному розчині. Осад купрум (I) оксиду промивають у конічній колбі 3 - 4 рази невеликою кількістю гарячої дистильованої води, щоразу дають воді відстоятися і фільтрують через ту саму фільтрувальну лійку, намагаючись не переносити на нього осад. Осад повинен увесь час перебувати під тонким шаром води, щоб не взаємодіяти з повітрям. Фільтрувальну лійку знімають, фільтрат виливають, колбу ретельно ополіскують дистильованою водою і знову закривають пробкою з фільтрувальною лійкою. У конічну колбу доливають невеликими порціями розчин амоній-залізо(III) сульфат-додекагідрату до повного розчинення осаду (загальна кількість розчину амоній-залізо(III) сульфат-додекагідрату не повинна перевищувати 20 см³). Прозору зеленувату рідину фільтрують через ту саму фільтрувальну лійку в колбу. Конічну колбу і фільтрувальну лійку промивають 3 - 4 рази невеликою кількістю дистильованої води. Зібрану в колбі рідину титрують розчином марганцевокислого калію концентрацією (1/5 KMnO4) = 0,1 моль/дм³ до зникнення зеленого кольору і появи блідо-рожевого забарвлення, що не зникає 30 с.

По об'єму витраченого на титрування розчину марганцевокислого калію (з урахуванням поправочного коефіцієнта до титру) знаходять по таблиці 1 цього додатка відповідну масу інвертного цукру в розчині.

Масову концентрацію інвертного цукру X, г в дм³ обчислюють за формулою:

де: m - маса інвертного цукру, знайдена по табл. 1, мг;

50 - коефіцієнт перерахування випробуваного розчину на 1 дм³;

A - кратність розведення досліджуваного зразка;

1000 - коефіцієнт для переведення міліграмів інвертного цукру в грами.

Обчислення проводять до другого десяткового знаку при масовій концентрації цукру до 10 г/дм³ і першого десяткового знаку при масовій концентрації цукру 10 г/дм³ і більше.

1.3. Повторюваність (Національне пояснення: збіжність):

для вин / продуктів винних ароматизованих з масовою концентрацією до 10 г/дм³: r = 0,11 г/дм³;

для вин / продуктів винних ароматизованих з масовою концентрацією понад 10 г/дм³: r = 1,2 %.

1.4. Відтворюваність

для вин / продуктів винних ароматизованих з масовою концентрацією до 10 г/дм³: R = 0,3 г/дм³;

для вин / продуктів винних ароматизованих з масовою концентрацією понад 10 г/дм³: R = 2,4 %.

Таблиця Маса інвертного цукру в 20 см³ випробуваного розчину

2. Метод прямого титрування

Розчин, у якому визначають цукор, повинен містити цукор більш ніж 10 г/дм³.

Розчини Фелінгів:

Приготування розчину Фелінг I: наважку сірчанокислої міді масою 65,5 г розчиняють в дистильованій воді і об'єм доводять до позначки в мірній колбі місткістю 1000 см³.

Приготування розчину Фелінг II: наважку калію-натрію виннокислого масою 346,0 г і гідроксиду натрію масою 103,0 г розчиняють в дистильованій воді і об'єм доводять до мітки в мірній колбі місткістю 1000 см³.

Розчини Фелінг I та Фелінг II фільтрують через складений лабораторний фільтрувальний папір.

Для встановлення титру розчину Фелінга зважують наважку масою 4,8400 г сахарози (попередньо витриманої 2 - 3 дні в ексикаторі над кальцієм хлоридом). Наважку переносять в мірну колбу місткістю 500 см³, розчиняють в 150 - 200 см³ дистильованої води, додають 10 см³ розчину соляної кислоти і проводять інверсію, як зазначено в підпункту 1.1. Після проведення інверсії вміст колби охолоджують і без нейтралізації доводять до позначки дистильованою водою при 20° C. Розчин інвертного цукру в кислому середовищі може зберігатися протягом місяця.

При встановленні титру розчину Фелінга відміряють 50 см³ отриманого цукрового розчину в мірну колбу місткістю 200 см³, додають 1 - 2 краплі розчину фенолфталеїну, нейтралізують до слаболужної реакції розчином гідроокису натрію концентрацією (NaOH) = 1 моль/дм³ і вміст колби доводять дистильованою водою до позначки. Приготовлений розчин, що містить 254,7 мг інвертного цукру в 100 см³, наливають у бюретку. В конічну колбу місткістю 50 або 100 см³ відміряють послідовно піпетками по 5 см³ першого і другого розчинів Фелінга й доливають із бюретки цукровий розчин в об'ємі приблизно 18,0 - 18,5 см³. Суміш перемішують, доводять до кипіння, кип'ятять рівно 2 хв, потім вносять 2 - 3 краплі розчину метиленового синього і, не припиняючи кип'ятіння, додають по краплях із бюретки розчин інвертного цукру до зникнення синього забарвлення рідини (при цьому осад стає червоним з жовтогарячим відтінком). Перше титрування вважається орієнтовним. Визначення повторюють, доливаючи розчин інвертного цукру в об'ємі на 0,6 - 0,8 см³ менше, ніж було витрачено при першому титруванні. Після кип'ятіння протягом 2 хв і додавання розчину метиленового синього продовжують титрування киплячої рідини до зникнення синього забарвлення.

Визначення повторюють не менше трьох разів. Титр розчину Фелінга встановлюють не менш ніж по двох наважках сахарози. Допустима розбіжність між результатами паралельних титрувань не повинна перевищувати 0,05 см³.

Поправочний коефіцієнт до титру розчину Фелінга (К) обчислюють за формулою:

де: V - об'єм розчину інвертного цукру, витрачений на титрування розчину Фелінга, см³;

20 - об'єм розчину інвертного цукру, який повинен піти на титрування розчину Фелінга, см³.

Визначення

2.1. Попередня підготовка зразка

Видалення діоксиду вуглецю проводять згідно підпункту 1.1 пункту 1 цього додатка.

Вино / продукт винний ароматизований розводять із таким розрахунком, щоб вміст цукру у випробуваному розчині був від 0,20 до 0,35 г в 100 см³.

2.2. Вимірювання

Випробуваний розчин наливають у бюретку й титрують суміш розчинів Фелінга, як зазначено в пункті 2 цього додатка. Для орієнтовного титрування доливають випробуваний розчин в об'ємах:

13 см³ - при масовій концентрації цукру близько 0,35 г в 100 см³;

15,5 см³ - при масовій концентрації цукру близько 0,30 г в 100 см³;

18,5 см³ - при масовій концентрації цукру близько 0,25 г в 100 см³;

24,0 см³ - при масовій концентрації цукру близько 0,20 г в 100 см³.

По об'єму витраченого на титрування випробуваного розчину (з урахуванням поправочного коефіцієнта до титру) знаходять масу інвертного цукру в міліграмах в 100 см³ цього розчину по таблиці 2 цього додатка.

Масову концентрацію інвертного цукру Х₁ г в дм³ обчислюють за формулою:

де: m - маса інвертного цукру в 100 см³ випробуваного розчину, знайдена по табл. 2 цього додатку, мг;

A - кратність розведення вина / продукту винного ароматизованого;

10 - коефіцієнт перерахування випробуваного розчину на 1 дм³;

1000 - коефіцієнт для переведення міліграм інвертного цукру в грами.

Обчислення проводять до першого десяткового знаку. За результат аналізу приймають середньоарифметичне результатів двох паралельних визначень і округляють до першого десяткового знаку при масовій концентрації цукру до 50 г/дм³ і до цілого числа при масовій концентрації цукру 50 г/дм³ і більше.

2.3. Повторюваність (Національне пояснення: збіжність): r = 0,6 %;

2.4 Відтворюваність: R = 1,5 %.

Таблиця 2 Маса інвертного цукру в 100 см³ випробуваного розчину

____________

Додаток 3
до Методів фізико-хімічного аналітичного дослідження та органолептичного дослідження, методи відбору зразків, порядку проведення органолептичних та фізико-хімічних аналітичних досліджень вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням
(графа 3 рядка 1.9 таблиці 1 розділу II)

Визначення вмісту спирту

Ця методика поширюється на вино / продукт винний ароматизований і встановлює метод визначення вмісту спирту.

Визначення

Вміст спирту - кількість літрів етилового спирту, що міститься в 100 літрах вина / продукту винно ароматизованого, виражено в об'ємних відсотках. Об'єми вимірюють за температури 20° C.

Символ: % об'єму.

Примітки: Гомологи етилового спирту, а також етиловий спирт, що входять в етиловий ефір, вміщено до спирт, оскільки вони переходять у дистилят.

Суть методу

Визначання вмісту спирту ареометром.

Метод: Ареометрія

Апаратура та реагенти

Апарат для перегонки (рис. 1) складається з перегінної плоскодонної або круглодонної колби 1, що закривається гумовою пробкою, в отвір якої вставлений краплеуловлювач 2, з'єднаний з холодильником 3. До нижнього кінця холодильника приєднана скляна трубка 4 з витягнутим вузьким кінцем так, щоб кінець трубки доходив майже до дна (але не торкався) мірної колби 5, яка служить приймачем.

Рисунок - 1 Апарат для перегонки.

ареометри АСП-1 (калібровані);

термостат або баня водяна;

термометр із ціною поділки 0,1° C та межею вимірювань 0 - 100° C (калібрований);

ваги 3-го класу точності з найбільшою межею зважування 1 кг (калібровані);

колби згідно ДСТУ ISO 1042 місткістю 250 і 750 см³;

колби з тубусом місткістю 1000 см³;

циліндри місткістю 350 см³;

холодильники;

краплеуловлювач;

насос водострумний;

гідроксид натрію або калію - х.ч. чи ч.д.а, розчин концентрацією 100 г/дм³.

вода дистильована;

папір індикаторний універсальний.

Визначення

Попередня підготовка приладу для перегонки

Прилад після установки перевіряють на герметичність. Для цього 250 см³ водно-спиртового розчину з об'ємною часткою спирту 16 - 20 % переганяють п'ять разів поспіль. Об'ємна частка етилового спирту в останньому дистиляті не повинна бути нижче об'ємної частки етилового спирту вихідного водно-спиртового розчину більш ніж на 0,1 %.

Попередня підготовка зразка

Якщо вино / продукт винний ароматизований містить значну кількість діоксиду вуглецю, то його більшу частину треба заздалегідь видалити, для чого 250 мл вина або сусла струшують у 1000-мл посудині чи фільтрують злегка розріджуючи через 2 г вати або будь-яким іншим методом.

Вимірювання

Вино / продукт винний ароматизований наливають до позначки в мірну колбу місткістю 250 - 300 см³ при температурі 20° C. Потім вино / продукт винний ароматизований переносять із мірної колби в перегінну. Мірну колбу ополіскують 2 - 3 рази з дистильованою водою (по 10 - 15 см³) і зливають промивну воду в перегінну колбу. До вина / продукту винного ароматизованого у перегінну колбу додають 1 нормальний розчин гідроокису натрію або калію до одержання нейтральної реакції, встановлюваної по індикаторному папері, що знаходиться в перегінній колбі. Приймальною колбою служить та сама мірна колба, якою відмірювали вина / продукту винного ароматизованого у тому числі з географічним зазначенням. У мірну колбу наливають 10 - 15 см³ з дистильованої води і занурюють у неї вузький кінець скляної трубки холодильника для одержання водяного затвора, потім колбу поміщають у холодну воду (не вище 8° C) і починають перегонку. Під час перегонки дистилят періодично перемішують обертанням колби. Коли приймальна колба наповниться приблизно наполовину, її опускають так, щоб кінець трубки холодильника не занурювався у дистилят. Кінець трубки холодильника ополіскують 5 см³ з дистильованою водою і продовжують перегонку без водяного затвора. Коли приймальна колба наповниться на 4/5 об'єму, перегонку припиняють. Колбу після енергійного перемішування обертанням щільно закривають пробкою і залишають на 30 хв. у термостаті або водяній бані з температурою, при якій відмірювали вина / продукту винного ароматизованого. Потім вміст колби доводять до позначки з дистильованою водою тої температури, при якій витримували дистилят, і енергійно перемішують.

Об'ємну частку етилового спирту в дистиляті визначають за ДСТУ 7457:2013 "Розчини водно-спиртові. Методи визначання вмісту етилового спирту".

За кінцевий результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень і округляють його до першого десяткового знаку.

Повторюваність (Національне пояснення: збіжність): r = 0,06 %

Відтворюваність: R = 0,2 %.

____________

Додаток 4
до Методів фізико-хімічного аналітичного дослідження та органолептичного дослідження, методи відбору зразків, порядку проведення органолептичних та фізико-хімічних аналітичних досліджень вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням
(графа 3 рядка 1.11 таблиці 1 розділу II)

Визначення загальної (титрованої) кислотності

Ця методика поширюється на вина / продукти винні ароматизовані і встановлює метод визначення в них масової концентрації титрованих кислот кислотно-основним титруванням із застосуванням індикатора бромтимолового синього і з застосуванням потенціометра.

Визначення

Вміст масової концентрації титрованих кислот - кількість літрів вільних кислот і їх кислих солей, що міститься в 1 літрі вина / продукту винного ароматизованого, об'єм вимірюють за температури 20° C.

Символ: г/дм³

Суть методу

Метод визначення масової концентрації титрованих кислот із застосуванням індикатора: ґрунтується на титруванні певного обсягу вина / продукту винного ароматизованого розчином їдкого лугу до отримання нейтральної реакції (pH 7,0), яка встановлюється за допомогою індикатора.

Апаратура та реагенти

ваги 2 класу точності з межею зважування до 200 г та 3 класу точності з межею зважування 1 кг (калібровані);

піпетки згідно ДСТУ ISO 648:2015 номінальною місткістю 10 см³;

бюретки згідно ДСТУ EN ISO 385 номінальною місткістю 25 см³;

склянки номінальною місткістю 50 см³;

гідроксид натрію - х.ч. чи ч.д.а, розчин концентрацією (NaOH) = 0,1 моль/дм³ та 1 моль/дм³;

бромтимоловий синій;

вода дистильована.

Приготування розчину NaOH концентрацією 1 моль/дм³: наважку масою 4,0 г розчиняють у воді і об'єм доводять до позначки в мірній колбі місткістю 100 см³.

Приготування розчину NaOH концентрацією 0,1 моль/дм³ готують із стандарт-титру (фіксаналу).

Приготування розчину бромтимоловий синій: наважку індикатора масою 0,4 г розчиняють в 10 см³ спирті неденатурованому й доводять свіже кип'яченою нейтралізованою до pH 7 водою до об'єму 100 см³ (інтервал переходу pH від 6 до 7,6, забарвлення в лужному середовищі синє, в кислому жовте).

Приготування буферного розчину з pH 7: наважку дигідрофосфату калію (KH₂PO₄) масою 107,3 г розчиняють в 500 см³ 1 моль/дм³ розчину гідроксиду натрію і доводять водою до об'єму 1 дм³.

Визначення

Попередня підготовка зразка

Якщо вино / продукт винний ароматизований містить значну кількість діоксиду вуглецю, то його більшу частину треба заздалегідь видалити, для чого 250 мл вина / продукту винного ароматизованого струшують у 1000-мл посудині чи фільтрують злегка розріджуючи через 2 г вати або будь-яким іншим методом.

Вимірювання

До доведеного до кипіння вина / продукту винного ароматизованого додають 1 см³ розчину бромтимолового синього і титрують розчином гідроксиду натрію або калію з концентрацією 0,1 моль/дм³ до появи зелено-синього забарвлення та відразу ж доливають 5 см³ буферного розчину. Отриманий розчин служить розчином порівняння.

Потім в іншу конічну колбу відміряють 10 см³ вина / продукту винного ароматизованого, 30 см³ дистильованої води, нагрівають до кипіння, додають 1 см³ розчину бромтимолового синього і титрують розчином гідроксиду натрію або калію з концентрацією 0,1 моль/дм³ до появи забарвлення, ідентичному забарвленню розчину порівняння.

Розчин порівняння готують щоденно для кожної серії продукції одного найменування.

Масову концентрацію титрованих кислот (Х) висловлюють в г/дм³ у перерахунку на винну кислоту для вина / продукту винного ароматизованого

де: V - об'єм розчину гідроксиду натрію або калію з концентрацією 0,1 моль/дм³, витрачений на титрування 10 см³ вина / продукту винного ароматизованого, см³;

К - маса кислоти, г, що відповідає 1 см³ розчину гідроксиду натрію або калію з концентрацією 0,1 моль/дм³ і рівна для винної кислоти 0,0075;

1000 - коефіцієнт перерахунку результатів на 1 дм³;

10 - об'єм досліджуваного вина / продукту винного ароматизованого, взятий для титрування, см³.

За кінцевий результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень і округляють його до першого десяткового знаку.

Повторюваність (Національне пояснення: збіжність): r = 0,04 г/дм³.

Відтворюваність: R = 0,2 г/дм³.

____________

Додаток 5
до Методів фізико-хімічного аналітичного дослідження та органолептичного дослідження, методи відбору зразків, порядку проведення органолептичних та фізико-хімічних аналітичних досліджень вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням
(графа 3 рядка 1.12 таблиці 1 розділу II)

Визначення летких кислот

Ця методика поширюється на вина / продукти винні ароматизовані встановлює метод виконання вимірювань масової концентрації летких кислот у перерахунку на оцтову кислоту.

Визначення

Летка кислотність - кислота, що формується кислотами, які відносяться до оцтовокислого ряду та містяться в вині / продукті винному ароматизованому у вільному стані та у вигляді солей.

Символ: г/дм³

Суть методу

Титрування летких кислот, відокремлених від вина / продукту винного ароматизованого за допомогою перегонки з водяною парою.

Кислотність вільного й зв'язаного діоксидів сірки, дистильованих за цих умов, треба віднімати з кислотності дистиляту.

Апаратура та реагенти:

Апарат для перегонки з водяною парою (рис. 1) складається з конічної колби 1, місткість 1000 см³ або 750 см³, яка служить пароутворювачем; спеціальної посудина для проби 2; трубки; кулькового холодильника 3; конічної колби 4, яка служить приймачем.

Рисунок 1. Прилад для перегонки

Пара колби пароутворювача потрапляє в спеціальну посудину через трубку та перемішуючи пробу, захоплює в холодильник леткі кислоти. Для прийому дистиляту служить конічна колба місткістю 250 см³. У гумової пробці колби є два отвори. У один введена трубка спеціальної посудини, поєднана за допомогою зігнутої скляної трубки з холодильником, а в другий - вигнута трубка, на яку надітий гумовий шланг із затискачем, який відводить залишок пари з пароутворювача.

Цей апарат повинен відповідати таким умовам:

а) у перегінну колбу наливають 20 см³ кип'яченої води. Відганяють 250 см³ і додають у дистилят 0,1 см³ 0,1 М розчину гідроксиду натрію і дві краплі розчину фенолфталеїну.

Рожева забарвленість повинна зберігатися не менше 10 с (ознака того, що водяна пара не містить вуглекислий газ).

б) у перегінну колбу наливають 20 см³ 0,1 М розчину оцтової кислоти. Відганяють 250 см³ і титрують дистилят 0,1 М розчином гідроксиду натрію. Об'єм розчину, що його доливають, повинен становити не менше 19,9 см³. (Вміст оцтової кислоти після перегонки > 9 - 9,5 %).

в) у перегінну колбу наливають 20 см³ 1 М розчину молочної кислоти. Відганяють 250 см³ і титрують дистилят 0,1 М розчином гідроксиду натрію.

Об'єм розчину, що його доливають, повинен бути не більший 1,0 см³ (вміст молочної кислоти після перегонки < 0,5 %).

термометр із ціною поділки 0,1° C та межею вимірювань 0 - 100° C (калібрований);

ваги 2-го класу точності з межею зважування до 200 г та 2-го класу точності з межею зважування 1 кг (калібровані);

колби згідно ДСТУ ISO 1052 місткістю 250, 750, 1000 см³;

колби згідно ДСТУ ISO 648 місткістю 50 і 10 см³;

колби з тубусом місткістю 250 і 1000 см³;

циліндри місткістю 350 см³;

холодильники;

крапельниці;

бюретки згідно ДСТУ EN ISO 385 номінальною місткістю;

вода дистильована pH: 5,0 - 7,5;

затискач Гофмана або Мора 25 см³;

пемза або капіляри скляні, запаяні з одного кінця;

насос водоструминний або насос Комовського;

годинник;

гідроксид натрію або калію - х.ч. чи ч.д.а, розчин концентрацією (NaOH) 0,1 моль/дм³ або 0,05 моль/дм³ (готують з фіксаналу);

фенолфталеїну - х.ч. чи ч.д.а, 1 %-вий розчин, у нейтральному спирті 96 % об;

йод - х.ч. чи ч.д.а;

крохмаль;

спирт етиловий ректифікований;

кислота соляна конц. - х.ч. чи ч.д.а;

кислота оцтова - х.ч. чи ч.д.а; розчин концентрацією 0,1 моль/дм³ (готують із стандарт-титру (фіксаналу);

кислота вина - х.ч. чи ч.д.а.;

натрій тетраборнокислий (бура) - х.ч. чи ч.д.а, насичений розчин;

Приготування крохмального розчину: наважку масою 0,5 г препарату розмішують з 5 см³ холодної води, суміш повільно вливають при перемішуванні в 100 см³ окропу і кип'ятять 2 - 3 хв. Розчин застосовують свіжоприготовленим.

Приготування розчину фенолфталеїну: наважку масою 1 г препарату розчиняють в 80 см³ етилового спирту і доводять об'єм розчину водою до 100 см³. Далі 10 см³ 1 %-ного розчину препарату розбавляють до 100 см³ 50 %-ним етиловим спиртом.

Приготування розчину йоду: розчин концентрацією (1/2 J₂) = 0,1 моль/дм³ готують щодня з розчину (1/2 J₂) = 0,02 моль/дм³, який готують зі стандарт титру (фіксанал).

Визначення

Попередня підготовка зразка

Якщо вино / продукт винний ароматизований містить значну кількість діоксиду вуглецю, то його більшу частину треба заздалегідь видалити, для чого 250 мл вина / продукту винного ароматизованого струшують у 1000-мл посудині чи фільтрують злегка розріджуючи через 2 г вати або будь-яким іншим методом.

В спеціальну посудину відмірюють 10 см³ вина / продукту винного ароматизованого і додають кристали винної кислоти (близько 0,25 г). У конічну колбу (пароутворювач) наливають свіже кип'ячену дистильовану воду в такій кількості, щоб її рівень був вище рівня досліджуваного зразку в спеціальній посудині і нижче отвору трубки. Для забезпечення рівномірного кипіння води в пароутворювачі додають кілька шматочків пемзи або капіляри, які запаяні з одного кінця.

Вимірювання

Колбу з водою починають підігрівати. До початку кипіння відкривають затискач паровідвідної трубки для випуску повітря і вуглекислоти, що міститься в досліджуваному вині / продукті винному ароматизованому. Потім закривають затискач і ведуть перегонку до тих пір, поки в приймальній конічній колбі з нанесеною міткою 100 см³ набереться 100 см³ дистиляту.

У процесі перегонки нагріванням регулюють надходження пара з колби, забезпечуючи рівномірне проходження його через вино / продукт винний ароматизований. У разі необхідності послаблюють затиск паровідвідної трубки, щоб випустити частину пара в повітря. Дистилят нагрівають до 60° C - 70° C, додають дві краплі розчину фенолфталеїну і титрують розчин гідрооксиду натрію або калію з концентрацією 0,1 моль/дм³ до появи рожевого забарвлення, яке не зникає 30 с.

Якщо вино / продукт винний ароматизований містить більше 50 мг/дм³ сірчистої кислоти, а масова концентрація летких кислот знаходиться на межі допустимої кондиції або вище її, то в результат випробування вносять поправку на сірчисту кислоту, що перейшла в дистилят, вільну і пов'язану з альдегідами.

Сірчисту кислоту визначають йодометричним методом. Для визначення вільної сірчистої кислоти до нейтралізованого дистиляту додають краплю соляної кислоти, 2 см³ розчину крохмалю і титрують розчином йоду концентрацією 0,01 моль/дм³ до появи блакитного забарвлення, яке не зникає протягом 15 секунд. Для визначення пов'язаної сірчистої кислоти руйнують альдегід-сірчане з'єднання, додаючи в цю ж колбу 20 см³ розчину бури. Якщо протягом 5 хв. Забарвлення від йоду зникає, то вносять 2 - 3 краплі соляної кислоти і знову титрують рідину йоду, з концентрацією 0,01 моль/дм³, до повторної появи блакитного забарвлення.

Масову концентрацію летких кислот (Х), г/дм³, обчислюють за формулою без внесення поправки на сірчисту кислоту:

де: 100 - коефіцієнт перерахунку результатів аналізів для вина / продукту винного ароматизованого на 100 см³;

0,006 - маса оцтової кислоти, відповідна 1 см³ розчину гідроксиду натрію або калію з концентрацією 0,1 моль/дм³, г;

V - об'єм розчину гідроксиду натрію або калію з концентрацією 0,1 моль/дм³, витрачений на титрування дистиляту, см³;

10 - об'єм вина / продукту винного ароматизованого взятий для випробування, см³;

1000 - коефіцієнт перерахунку результатів аналізу на 1 дм³.

З внесенням поправки на сірчисту кислоту:

де: 0,006 - маса оцтової кислоти, що відповідає 1 см³ розчину гідроксиду натрію або калію з концентрацією 0,1 моль/дм³, г;

V - об'єм розчину гідроксиду натрію з концентрацією 0,1 моль/дм³, витрачений на титрування дистиляту, см³;

V₁ - обсяг розчину йоду, який витрачено на титрування вільної сірчистої кислоти, см³;

V₂ - обсяг розчину йоду, який витрачено на титрування пов'язаної сірчистої кислоти, см³;

2 - коефіцієнт для перекладу пов'язаної сірчистої кислоти з двохосновної в одноосновну;

 - коефіцієнт перерахунку розчину йоду з концентрацією 0,01 моль/дм³ на розчин з концентрацією 0,1 моль/дм³;

10 - об'єм вина / продукту винного ароматизованого, взятий для аналізу, см³.

Обчислення проводять до другого десяткового знаку. За кінцевий результат випробування приймають середньоарифметичне значення результатів двох паралельних визначень і округлюють для другого десяткового знаку.

Повторюваність (Національне пояснення: збіжність): r = 0,06 г/дм³

Відтворюваність: R = 0,12 г/дм³

____________

Додаток 6
до Методів фізико-хімічного аналітичного дослідження та органолептичного дослідження, методи відбору зразків, порядку проведення органолептичних та фізико-хімічних аналітичних досліджень вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням
(графа 3 рядка 1.23 таблиці 1 розділу II)

Визначення надлишкового тиску при 20° C

Ця методика виконання вимірювань поширюється на вина / продукти винні ароматизовані, які мають надлишковий тиск, і встановлює метод визначення тиску діоксиду вуглецю афрометром.

Суть методу

Метод ґрунтується на визначенні надлишкового тиску в межах від 0 до 600 кПа.

Апаратура та реагенти:

афрометр - спеціальний манометр для вимірювання надлишкового тиску у винах / продуктах винних ароматизованих, які мають надлишковий тиск;

манометр повинен мати поділки в паскалях (Па) (1 паскаль (Па) = 1 N/м² = 10^-5 бар). Зручно брати за одиницю 10⁵ паскаль (10⁵ Па) або кілопаскаль (кПа).

Існують різні класи точності. Для точних вимірів рекомендовано 1-ий клас точності. Клас точності виражають у відсотках точності, із якою можна зчитувати шкалу (приклад: манометр 1000 кПа, клас точності 1, тобто максимальний тиск = 1000 кПа, точність зчитування ± 10 кПа).

термометр з ціною поділки 0,5 та межею вимірювання від 0 до 100° C;

термостат із ціною поділки 0,2° C та межею вимірювання 20,0° C (калібрований).

____________
Примітка. Допускається застосування інших засобів вимірювальної техніки з метрологічними характеристиками і обладнання з технічними характеристиками не нижче встановлених вимогами чинного законодавства.

Визначення

Попередня підготовка зразка

Перед визначенням тиску діоксиду вуглецю пляшку з зразком витримують не менше 2 годин в приміщенні, де проводиться випробування, до встановлення в зразку температури приміщення. При виникненні розбіжностей в оцінці якості пляшку з зразком поміщають в термостат при температурі (20,0 ± 0,2)° C на 2 години.

Для попередження травм від розриву пляшки безпосередньо перед проведенням аналізу з зразком ретельно обертають щільною мокрою тканиною в 3 - 4 шари.

На зовнішню поверхню зонда афрометра наносять кілька крапель вазеліну або іншу мастильну речовину, після чого обережно проколюють пробку до з'єднання газової камери пляшки з манометром. У пляшках, закупорених корковими пробками, для полегшення проколювання рекомендується попередньо зрізати виступаючу назовні частину пробки.

Не знімаючи мокрої тканини, пляшку разом з афрометром 2 - 3 рази струшують і як тільки встановлюється постійний тиск, що зберігається не менше 2 хв., візуально знімають показання манометра. Якщо в процесі вимірювання тиск знижується (що свідчить про витік газу через порушення герметичності), то аналіз вважають недійсним і повторюють в інший пляшці, взятої з тієї ж партії товару.

Після вимірювання тиску пляшку обережно відкорковують, витягуючи з неї пробку, і візуально визначають температуру продукту за допомогою термометра.

При вимірюванні тиску при 20,0° C манометром, градуйованим в кіло-Паскалях, результат аналізу відповідає його показанням.

При вимірюванні тиску манометром, градуйованим в кілограм-силах на квадратний сантиметр, здійснюють перерахунок показань манометра в кіло-Паскалі.

Приклад: При 20° C тиск по манометру 3,80 кгс / см;

результат аналізу 3,80 х 100 = 380 кПа.

Якщо температура вимірювання відрізняється від 20° C, то проводять перерахування на 20° C згідно таблиці 1 цього додатка. Якщо показання манометра відрізняються в останніх двох знаках від наведених в таблиці 1 цього додатка, то проводять інтерполяцію або користуються поправками, наведеними в таблиці 2 цього додатка.

Таблиця 1 Приведення показника афрометра при вимірюванні надлишкового тиску при температурі приміщення до тиску при 20° C

Таблиця 2 Поправки для приведення показника афрометра до тиску при 20° C без інтерполяції

Приклад. Тиск по манометру 340 кПа, температура 14,0° C. Результат вимірювання виходить підсумовуванням даних таблиці 1 цього додатка і таблиці 2 цього додатка: 396 + 50 = 446 кПа.

За кінцевий результат приймають середньоарифметичне значення результатів вимірювання тиску діоксиду вуглецю в двох пляшках і округлюють його до цілого числа.

Результати окремих вимірювань обчислюють з похибкою до цілих одиниць, а остаточний результат вимірювання до десятків кПа.

____________

Додаток 7
до Методів фізико-хімічного аналітичного дослідження та органолептичного дослідження, методи відбору зразків, порядку проведення органолептичних та фізико-хімічних аналітичних досліджень вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням
(графа 3 рядка 1.49 таблиці 1 розділу II)

Визначення заліза

Ця методика виконання вимірювань поширюється на вина / продукти винні ароматизовані і встановлює колориметричний метод визначення заліза з гексаціаноферат (II) калієм.

Суть методу

Метод ґрунтується на утворенні комплексної сполуки синього кольору берлінської лазурі при взаємодії форми заліза (III) із гексаціаноферат (II) калієм у кислому середовищі.

Апаратура та реагенти:

ваги 2 класу точності з межею зважування до 200 г та 3 класу точності з межею зважування 1 кг (калібровані);

спектрофотометр для вимірювання пропускання на довжині хвилі від 300 до 800 нм (калібрований);

посуд лабораторний мірний згідно з ДСТУ ISO 648:2015;

піпетки згідно з ДСТУ ISO 648:2015 номінальною місткістю 1, 2, 10, 20, 25 і 50 см³; посуд і устаткування лабораторні скляні згідно з ДСТУ ISO 1042;

лійки лабораторні типу В; водяна баня;

вода дистильована;

кислота соляна - х.ч., концентрацією 100 г/дм³; кислота сірчана - х.ч.;

кислота азотна концентрована - х.ч.;

калій гексаціаноферат (III) - х.ч. чи ч.д.а., концентрацією 10 г/дм³;

перекис водню - х.ч., який не містить заліза;

сульфат амонієвого заліза (III) (NH₄Fe(S0₄)₂ • 12H₂O) - х.ч. чи ч.д.а., розчин з концентрацією 0,1 г/дм³;

фільтри беззольні.

Приготування розчину калій гексаціаноферат (III): наважку масою 10,0 г розчиняють у воді і об'єм доводять до позначки в мірній колбі місткістю 1000 см³.

Приготування основного розчину заліза: наважку масою 0,8640 г амоній сульфат алюмінію (III) додекагідрат розчиняють в 100 - 200 см³ дистильованій воді в мірній колбі місткістю 1000 см³, додають 4 см³ сірчаної кислоти і доводять дистильованою водою до позначки.

Можна використовувати наявний у продажу стандартний розчин.

Визначення

Готування каліброваних розчинів та калібрування

Для приготування розчинів порівняння в мірні колби місткістю 100 см³ вносять 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 і 3,5 см³ основного розчину сульфат амонієвого заліза (III). У кожну колбу додають 5 см³ розчину соляної кислоти, одну краплю перекис водню, 4 см³ розчину калію гексаціаноферат (III) і доводять до позначки дистильованою водою. Масова концентрація заліза в отриманих розчинах порівняння становить 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2.5; 3,0 і 3,5 мг/дм³. Через 30 хв вимірюють оптичну густину розчинів порівняння на спектрофотометрі при червоному світлофільтрі при довжині хвилі lno = (600 ± 10) нм у кюветі з відстанню між робочими гранями 20 мм. Як контрольний розчин беруть дистильовану воду.

Градуювальний графік перевіряють при кожній зміні реактивів. Масову концентрацію заліза у винах / продуктах винних ароматизованих визначають у кюветах та на світлофільтрі, які використовували для побудови градуювального графіка.

Попередня підготовка зразка

Якщо вино / продукт винний ароматизований містить значну кількість діоксиду вуглецю, то його більшу частину треба заздалегідь видалити, для чого 250 мл вина або сусла струшують у 1000-мл посудині чи фільтрують злегка розріджуючи через 2 г вати або будь-яким іншим методом.

Перед проведенням аналізу вина / продукту винного ароматизованого його фільтрують через паперовий фільтр.

Вимірювання

У мірну колбу місткістю 100 см³ відміряють залежно від масової концентрації заліза 5, 10 або 20 см³ фільтроване вино / продукт винний ароматизований, додають 5 см³ розчину соляної кислоти, одну краплю перекису водню і 4 см³ калію гексаціаноферат (III). Вміст колби доводять до позначки дистильованою водою і через 30 хв вимірюють оптичну густину розчинів на спектрофотометрі при червоному світлофільтрі при довжині хвилі lno = (600 ± 10) нм разом із контрольним розчином. Для приготування контрольного розчину таку саму кількість випробуваного зразка поміщають у мірну колбу місткістю 100 см³, додають 5 см³ розчину соляної кислоти, одну краплю перекису водню і доводять до мітки дистильованою водою. Контрольний розчин готують одночасно з випробуваним розчином.

При арбітражних випробуваннях вина / продуктів винних ароматизованих повинні бути піддані озоленню сухим або мокрим способом.

Для сухого озолення в порцелянову чи кварцову чашку відміряють залежно від масової концентрації заліза 5, 10 або 20 см³ відфільтрованого вина / продукту винного ароматизованого.

Вміст чашки випарюють насухо на водяній бані, потім обережно озолюють у муфельній печі або на полум'ї пальника. Якщо залишаються обвуглілі частинки, які важко піддаються мінералізації, то чашку охолоджують, золу змочують кількома краплями дистильованої води, підсушують на водяній бані й знову піддають спалюванню. Після повної мінералізації чашку охолоджують, золу розчиняють в 0,5 - 1 см³ розчину соляної кислоти. Розчин із промивними водами переносять у мірну колбу місткістю 100 см³, додають 4 см³ розчину соляної кислоти, одну краплю перекису водню і 4 см³ розчину калію гексаціаноферат (III). Вміст колби доводять до позначки дистильованою водою і через 30 хв вимірюють оптичну густину на спектрофотометрі при червоному світлофільтрі при довжині хвилі lno = (600 ± 10) нм, застосовуючи як контрольний розчин дистильовану воду.

Для мокрого озолення відміряють у колбу Кельдаля залежно від масової концентрації заліза 5, 10 або 20 см³ відфільтрованого вина / продукту винного ароматизованого, випарюють на слабкому вогні майже насухо, додають 2 см³ сірчаної кислоти і знову обережно нагрівають, щоб уникнути сильного спінювання. Після почорніння всієї суміші та припинення спінювання вміст колби охолоджують, вносять 1 см³ азотної кислоти і знову нагрівають до припинення виділення бурих парів нітроген (I) оксиду і знебарвлення розчину. Якщо розчин темнішає при охолодженні, то в нього вносять ще 1 см³ азотної кислоти і знову нагрівають.

Безбарвний охолоджений розчин з колби Кельдаля переносять із змивними водами в мірну колбу місткістю 100 см³, додають 5 см³ розчину соляної кислоти, одну краплю перекису водню і 4 см³ розчину калію гексаціаноферат (III). Вміст колби доводять до позначки дистильованою водою і через 30 хв вимірюють оптичну густину на спектрофотометрі при червоному світлофільтрі при довжині хвилі lno = (600 ± 10) нм. Як контрольний розчин беруть розчин, отриманий при контрольному спалюванні. При контрольному спалюванні в колбу Кельдаля вносять 5 см³ дистильованої води, а сірчаної й азотної кислот стільки, скільки було додано для озолення випробуваної проби. Після видалення нітроген (I) оксиду й охолодження вміст колби Кельдаля переносять із змивними водами в мірну колбу місткістю 100 см³, додають розчини соляної кислоти, перекису водню, калію гексаціаноферат (III) в тих самих кількостях, що й у випробувану пробу, і вміст колби доводять дистильованою водою до мітки.

Масову концентрацію заліза у вині / продукті винному ароматизовану (Х) у мг/дм³ обчислюють за формулою:

Х = А × К

де: А - масова концентрація заліза у випробуваному розчині, знайдена по градуювальному графіку, мг/дм³;

К - кратність розведення вина / продукту винного ароматизованого.

Обчислення проводять до першого десяткового знаку. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень і округляють до цілого числа.

Повторюваність (Національне пояснення: збіжність): r = 4 %.

Відтворюваність: R = 12 %.

____________

Додаток 8
до Методів фізико-хімічного аналітичного дослідження та органолептичного дослідження, методи відбору зразків, порядку проведення органолептичних та фізико-хімічних аналітичних досліджень вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням
(графа 3 рядка 1.51 таблиці 1 розділу II)

Визначення діоксиду сірки

Ця методика поширюється на вина / продукти винні ароматизовані і встановлює йодометричний метод визначення вільної та зв'язаної сірчистої кислоти.

Визначення

Діоксид сірки, що міститься в суслі чи вині в таких формах: H₂SO₃, HSO₃ рівновага яких залежить від значення pH і температури:

H₂SO₃ ⇔ H⁺ + HSO₃^-

H₂SO₃ являє собою молекулярний діоксид сірки.

Терміном "загальний діоксид сірки" позначають усі форми діоксиду сірки, що містяться у вині / продукті винному ароматизованому у вільному або зв'язаному стані.

Символ: мг/дм³

Суть методу

Метод ґрунтується на окисленні сірчистої кислоти йодом в кислому середовищі в сірчану кислоту. Індикатором служить крохмаль. Зв'язана сірчиста кислота попередньо руйнується під дією лугу, а потім підкислена сірчаною кислотою, переходить у вільний стан.

Апаратура та реагенти

ваги 2-го класу точності з межею зважування до 200 г та 3-го класу точності з межею зважування 1 кг (калібровані);

колби згідно ДСТУ ISO 1042 місткістю 250 і 1000 см³;

піпетки згідно ДСТУ ISO 648:2015 номінальною місткістю 1,10 і 50 см³;

бюретки згідно ДСТУ EN ISO 385 номінальною місткістю 25 см³;

циліндри місткістю 10, 25, 50 і 250 см³;

склянки місткістю 250 і 150 см³;

вода дистильована;

кислота соляна r ₂₀ = 1,84 г/см³ - х.ч. чи ч.д.а, розчин 10 %-ий (об/об);

гідроксид натрію або калію - х.ч. чи ч.д.а, розчин концентрацією 4 моль /дм³;

ЕОТА (комплекс III): динатрієва сіль етилендінітрило-тетраоцтової кислоти (C₁₀H₁₄N₂Na₂O₈ • 2H₂O), розчин масовою концентрацією 30 г/дм³;

крохмаль;

йод - х.ч. чи ч.д.а,;

формалін - технічний, розчин масовою концентрацією 10 г/дм³;

барій сірчанокислий - х.ч. чи ч.д.а;

Приготування розчину крохмалю: 0,5 г препарату розмішують з 5 см³ холодної води, суміш повільно вливають при перемішуванні в 100 см³ киплячої води і кип'ятять 2 - 3 хв. Розчин застосовують свіжоприготований.

Приготування розчину йоду: розчин концентрацією (1/2 J₂) = 0,1 моль/дм³ готують щодня з розчину (1/2 J₂) = 0,02 моль/дм³, який готують зі стандарт титру (фіксанал).

Приготування розчину барій сірчанокислий: до 20 - 25 г сірчанокислого барію додають 100 см³ води та перемішують; перед вживанням суспензію збовтують

Визначення

Попередня підготовка зразка

Якщо вино / продукт винний ароматизований містить значну кількість діоксиду вуглецю, то його більшу частину треба заздалегідь видалити, для чого 250 мл вина / продукту винного ароматизованого струшують у 1000-мл посудині чи фільтрують злегка розріджуючи через 2 г вати або будь-яким іншим методом.

Вимірювання

1. Вимірювання вільної сірчистої кислоти

1.1. При випробовувані білих вин / продуктів винних ароматизованих з щойно відкритої пляшки відміряють піпеткою 50 см³ вина / продукту винного ароматизованого в колбу конічну місткістю 250 см³, додають 3 см³ розчину сірчаної кислоти, по 1 см³ розчинів трилону Б і крохмалю і відразу ж титрують розчином йоду до появи синьо-фіолетового забарвлення, яке не зникає 15 с.

1.2. При випробовувані червоних вин / продуктів винних ароматизованих готують контрольний розчин, з яким порівнюють забарвлення аналізованого розчину при титруванні. Для цього по 50 см³ вина / продукту винного ароматизованого відмірюють піпеткою в дві конічні колби і в кожну, крім розчинів, зазначених в підпункті 1.2, перед титруванням додають циліндром по 50 см³ суспензії сірчанокислого барію. Суміш в одній з колб служить контрольним розчином. Суміш в інший колбі відразу титрують розчином йоду, порівнюючи її забарвлення з забарвленням контрольного розчину. Так як осад сірчанокислого барію швидко осідає, то контрольний розчин слід періодично збовтувати до отримання однорідної суспензії. Титрування закінчують при появі в забарвленні аналізованого розчину синьо-фіолетового відтінку, який не зникає 15 с.

2. Визначення зв'язаної сірчистої кислоти.

2.1. Відразу ж після титрування вільної сірчистої кислоти додають 8 см³ розчину гідроксиду натрію або калію, закривають пробкою, перемішують і залишають на 5 хв. Після цього додають 10 см³ розчину сірчаної кислоти і негайно титрують розчином йоду до появи синьо-фіолетового забарвлення, яке не зникає протягом 15 с. Знову додають 20 см³ розчину гідроксиду натрію або калію, перемішують, закривають пробкою і залишають на 5 хв. Потім додають 200 см³ холодної дистильованої води (з температурою не вище 8° C), ретельно перемішують, вносять 30 см³ розчину сірчаної кислоти і відразу ж титрують розчином йоду.

2.2. При випробовуванні червоних вин / продуктів винних ароматизованих проводять ті ж операції, які вказані в підпункті 2.1, але перед титруванням в аналізовану суміш вносять 50 см³ суспензії сірчанокислого барію. Титрування проводять, як зазначено в підпункті 2.1, використовуючи для порівняння забарвлення той же контрольний розчин, який застосовують при визначенні вільної сірчистої кислоти.

2.3. Якщо масова концентрація загальної сірчистої кислоти нижче встановлених норм більш ніж на 10 мг/дм³, то допускається проводити її визначення наступним чином. В конічну колбу вносять 7 см³ розчину гідроксиду натрію або калію, 20 см³ води і після перемішування вносять 50 см³ вина / продукту винного ароматизованого, тримаючи кінець піпетки зануреним у розчин лугу. Суміш перемішують і залишають на 15 хв. Потім вносять 15 см³ розчину сірчаної кислоти, по 1 см³ розчинів трилону Б і крохмалю і відразу ж титрують розчином йоду. При випробовувані червоних вин / продуктів винних ароматизованих перед титруванням в аналізовану суміш вносять 50 см³ суспензії сірчанокислого барію. Забарвлення аналізованого розчину при титруванні порівнюють із забарвленням контрольного розчину, як зазначено в підпункті 2.1.

Внесення поправки на речовини, що окислені йодом

У випадках, коли вміст сірчистої кислоти дорівнює гранично допустимому або вище, вносять поправку на компоненти вина / продукту винного ароматизованого, які так само, як і сірчиста кислота, можуть окислюватися йодом в кислому середовищі.

50 см³ вина / продукту винного ароматизованого відмірюють піпеткою в конічну колбу місткістю 250 см³, додають 5 см³ розчину формаліну, колбу закривають пробкою і залишають на 30 хв. Потім додають 3 см³ розчину сірчаної кислоти, по 1 см³ розчинів трилону Б і крохмалю.

Масову концентрацію вільної (X₁) та загальної (X₂) сірчистої кислоти в мг/дм³, обчислюють по формулі:

X₁ = 0,64 × V₁ × 20 = 12,8 × V₁;

X₂ = 12,8 (V₁ + V₂ + V₃),

де: 0,64 - кількість сірчистої кислоти, що відповідає 1 см³ розчину йоду з (1/2J₂) = 0,02 моль/дм³, мг;

V₁ - об'єм розчину йоду з (1/2J₂) = 0,02 моль/дм³, витрачений на титрування вільної сірчистої кислоти, см³;

V₂ і V₃ - об'єм розчину йоду з (1/2J₂) = 0,02 моль/дм³, витрачений на перше і друге титрування зв'язаної сірчистої кислоти, см³;

20 - коефіцієнт перерахунку результатів аналізу на 1 дм^3.

При внесенні поправки масову концентрацію вільної і загальної сірчистої кислоти обчислюють по формулах:

X₁ = 12,8 (V₁ - V₄);

X₂ = 12,8 (V₁ + V₂ + V₃ - V₄),

де: V₄ - об'єм розчину йоду з (1/2J₂) = 0,02 моль/дм³, витрачений на титрування проби, в яку був доданий розчин формаліну, см³

Обчислення проводять до першого десяткового знаку. За кінцевий результат вимірювання приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень і округлюють його до цілого числа.

Повторюваність (Національне пояснення: збіжність):

- для вільної сірчистої кислоти, r = 1,3 мг/дм³;

- для загальної сірчистої кислоти, r = 1,3 мг/дм³.

Відтворюваність:

- для загальної сірчистої кислоти, R = 8 мг/дм³.

____________

Додаток 9
до Методів фізико-хімічного аналітичного дослідження та органолептичного дослідження, методи відбору зразків, порядку проведення органолептичних та фізико-хімічних аналітичних досліджень вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням
(абзац перший розділу III)

Правила приймання та відбирання зразків

Ця методика виконання вимірювань поширюється на вина / продукти винні ароматизовані і встановлює правила приймання і методи відбирання зразків для визначання органолептичних, фізико-хімічних показників, мікробіологічної стійкості продукції.

Правила приймання

Продукцію приймають партіями

Партією вважають визначену кількість продукції однієї назви, виготовлену однім підприємством, оформлену одним документом про якість.

Запаковану продукцію, в якій менше 20 паковальних одиниць, не вважають партією.

У разі транспортування продукції у залізничних цистернах, автоцистернах чи бочках кожну транспортну одиницю приймають за партію.

У супровідній документації повинно бути вказано, що партія продукції відповідає вимогам законодавства.

Документ про якість продукції повинен містити:

найменування підприємства-виробника та адресу потужностей виробництва;

код згідно з ЄДРПОУ виробника, номер ліцензії, дату видачі;

позначення документа на продукцію відповідно до законодавства;

вид транспортної тари;

назву продукції;

кількість продукції в партії в декалітрах (для продукції у транспортній тарі);

кількість паковальних одиниць, їх місткість, дм³ (для продукції у споживчої тарі);

кількість ящиків (для продукції у споживчої тарі);

дату видачі документа про якість;

результати аналізу.

Перевіряння відповідності паковання і марковання вимогам законодавства для продукції, що налита у транспортну тару, підлягає кожна цистерна, автоцистерна, бочка, ящик із продукцією.

Відповідність паковання, марковання вимогам законодавства для пакованої продукції встановлюють на підставі порівнювання кількості паковальних одиниць з вадами у вибірці продукції зі встановленою приймальною кількістю згідно таблиці 1 цього додатка.

Партію продукції приймають, якщо кількість паковальних одиниць з продукцією, що мають деформацію, розриви, перекоси етикеток, сторонні домішки, осад, у вибірці менша або рівна приймальній кількості, і бракують, якщо кількість таких паковальних одиниць з продукцією у вибірці більша приймальної кількості.

Відповідність якості продукції законодавству звіряють на підставі відібраної середньої проби зразка продукції за допомогою її органолептичних та фізико-хімічних досліджень.

У разі одержання незадовільних результатів принаймні одного з цих показників, партію продукції бракують. Проводять повторне аналізування середньої проби зразка в арбітражній лабораторії. Результати повторного аналізування розповсюджують на продукцію, від якої відібрана середня проба зразка.

Перевіряють якість продукції, що надійшла у пошкоджених бочках, окремо для кожної бочки з розповсюдженням результатів аналізу на всю продукцію, яку перевіряють.

Відбирання зразків

Відбирання зразків пакованої продукції

Для перевіряння відповідності паковання і марковання вимогам законодавства відбирання паковальних одиниць продукції у вибірку виконують методом випадкового відбирання згідно з таблиці 1 цього додатка.

Таблиця 1 Відбирання паковальних одиниць продукції у вибірку і критерії оцінювання якості за зовнішнім виглядом

____________
Примітка. Продукцію, в якій менше 20 пакувальних одиниць, не вважають партією.

Відповідно до Закону України "Про метрологію та метрологічну діяльність" метрологічні вимоги до фасованих товарів встановлені:

1) Технічним регламентом щодо пляшок, які використовуються як мірні ємності, затвердженим постановою Кабінету Міністрів України від 19 серпня 2015 року N 607, розробленим на основі Директиви Ради Європейських Співтовариств N 75/107/ЄЕС від 19 грудня 1974 року щодо наближення законодавству держав-членів стосовно пляшок, які використовуються як мірні ємності.

Дія Технічного регламенту щодо пляшок, які використовуються як мірні ємності, затвердженого постановою Кабінету Міністрів України від 19 серпня 2015 року N 607, поширюється на ємності, що виготовлені із скла або іншої речовини, яка має такі характеристики жорсткості та стабільності, що забезпечують їй такі самі, як у скла метрологічні властивості, а також:

закупорюються або сконструйовані таким чином, щоб закупорюватися, та призначені для зберігання, транспортування або доставки рідини;

мають номінальну місткість від 0,05 до 5 літрів включно;

мають метрологічні характеристики, характеристики, пов'язані з конструкцією та аналогічністю процесу виготовлення, які дають змогу використовувати їх як мірні ємності (у разі, коли їх наповнюють до встановленого рівня або визначеного відсотка їх повної місткості, їх вміст може бути виміряний з достатньою точністю).

Такі ємності є засобами вимірювальної техніки і називаються мірними пляшками.

Технічний регламент щодо пляшок, які використовуються як мірні ємності встановлює: технічні вимоги до мірних пляшок, порядок здійснення статистичного контролю мірних пляшок (формування вибірки, визначення місткості мірних пляшок у вибірці), затверджено знак відповідності мірної пляшки.

Виробник під свою відповідальність наносить знак відповідності на мірну пляшку, що свідчить про її відповідність вимогам цього Технічного регламенту.

Нанесення знака відповідності є добровільним;

2) Технічним регламентом щодо деяких товарів, які фасують за масою та об'ємом у готову упаковку, затвердженим постановою Кабінету Міністрів України від 16 грудня 2015 року N 1193, розробленим на основі Директиви Ради 76/211/ЄЕС від 20 січня 1976 року про наближення законодавству держав-членів про компонування за масою чи за об'ємом окремих розфасованих товарів.

Цей Технічний регламент щодо деяких товарів, які фасують за масою та об'ємом у готову упаковку, затверджений постановою Кабінету Міністрів України від 16 грудня 2015 року N 1193, встановлює вимоги до деяких товарів, які фасуються за масою та об'ємом у готову упаковку.

Дія цього Технічного регламенту поширюється на упаковані одиниці з постійним номінальним вмістом, що містять товари, які призначені для продажу та:

відповідають значенням, визначеним пакувальником до моменту пакування;

виражені в одиницях маси чи об'єму;

мають масу або об'єм не менш як 5 грамів чи мілілітрів та не більш як 10 кілограмів чи літрів;

марковані знаком відповідності вимогам цього Технічного регламенту.

Технічний регламент щодо деяких товарів, які фасують за масою та об'ємом у готову упаковку встановлює вимоги до упакованих одиниць (фактичний вміст, номінальний вміст, від'ємне відхилення вмісту, відповідальність пакувальника або імпортера); порядок здійснення статистичного контролю партій упакованих одиниць (вимоги щодо визначення фактичного вмісту упакованих одиниць; вимоги щодо проведення перевірки партій упакованих одиниць; партії упакованих одиниць; мінімальний прийнятний вміст упакованих одиниць; неруйнівний контроль); знак відповідності упакованої одиниці.

Нанесення знака відповідності є добровільним.

Упаковані одиниці з постійним номінальним вмістом, що містять товари, які призначені для продажу та: відповідають значенням, визначеним пакувальником до моменту пакування; виражені в одиницях маси чи об'єму; мають масу або об'єм не менш як 5 грамів чи мілілітрів та не більш як 10 кілограмів чи літрів; добровільно марковані знаком відповідності вимогам цього Технічного регламенту є об'єктами метрологічного нагляду.

3) Наказом Мінекономрозвитку від 05 липня 2017 року N 969 "Про встановлення метрологічних вимог до фасованих товарів", зареєстрованим в Міністерстві юстиції України 28 липня 2017 року за N 934/30802 (не застосовується до упакованих одиниць, виготовлених відповідно до Технічного регламенту щодо деяких товарів, які фасують за масою та об'ємом у готову упаковку, за умови нанесення на них знака відповідності упакованої одиниці та Технічного регламенту щодо пляшок, які використовуються як мірні ємності, за умови нанесення на них знака відповідності мірної пляшки), який установлює метрологічні вимоги до фасованих товарів щодо: відхилень кількості фасованих товарів в упаковках від номінального значення відповідно до ДСТУ OIML R 87 "Кількість фасованого товару в упаковках"; задекларованої кількості нетто фасованих товарів відповідно до розділу 5 ДСТУ OIML R 79 "Товари фасовані. Вимоги до марковання".

Для визначання фізико-хімічних і органолептичних показників продукції із вибірки відбирають зразки загальним об'ємом не менше ніж 3 дм³, тобто у разі розфасовування в пляшки (посуд) місткістю: 100 см³ - 30 одиниць продукції; 250 см³ - 12 одиниць; 500 см³ - 6 одиниць; 750 см³ - 4 одиниці; 1000 см³ і більше - 3 одиниці.

Для проведення досліджень у виробничій лабораторії відбирають з лінії розливання пляшки (посуд) з продукцією загальним об'ємом не менше ніж 3 дм³ від кожної партії у вигляді оформленої готової продукції, з нанесеними етикетками та маркованням без акцизної марки: 1,5 дм³ (середньої проби зразка) продукції витрачають на органолептичні та фізико-хімічні дослідження згідно з вимогами методів затверджено цим наказом на відповідну продукцію; решту зразка (1,5 дм³) зберігають у незалежній акредитованій лабораторії підприємства не менше одною місяця як контрольний зразок на випадок не згоди в оцінюванні якості.

Для проведення досліджень в інших лабораторіях, що виконують незалежну експертизу, відбирають зразок продукції в пляшках (посуді) загальним об'ємом 3 дм³ і разом з актом відбору зразків передають в незалежну лабораторію. Зразки продукції для подання у дослідні лабораторії потрібно опломбувати печаткою виробника (або замовника аналізу).

В акті відбору зразків вказують:

найменування підприємства-виробника і адреса потужностей виробництва;

назву продукції;

дату розливання;

кількість продукції в партії, від якої відібраний зразок;

номер документа про якість партії цієї продукції;

дату і місце відбирання зразка;

прізвища та підписи осіб, що відібрали зразки.

У дослідній лабораторії 1,5 дм³ відібраного зразку продукції витрачають на проведення фізико-хімічних досліджень.

Відбирання зразків продукції, розлитої у транспортну тару

Для відбирання зразків застосовують: пробовідбірник; лівер; сифон; пляшки.

Пробовідбірник, лівер, сифон перед відбиранням зразків ополіскують продукцією, яка підлягає перевірянню. Пляшки ополіскують перед наливанням об'єднаних зразків продукцією.

Від продукції, що міститься у залізничних або автоцистернах, відбирають точкові зразки однакового об'єму з верхнього, середнього та нижньою шарів.

Від продукції, що міститься у цистернах з відсіками, точкові зразки відбирають пробовідбірником пропорційна об'єму відсіків з верхньою, середнього та нижнього шарів.

Від продукції, що міститься у бочках, точкові зразки відбирають від кожної бочки від 0,5 см³ до 1,0 см³ на кожен дециметр кубічний об'єму з верхнього, нижнього і середньою шарів бочки. Відбирають зразки за допомогою лівера або сифона.

Точкові зразки об'єднують, ретельно перемішують і складають середню пробу зразків. Об'єм середньої проби зразків має бути не менш ніж 6 дм³. Отриману середню пробу зразків розливають у шість пляшок місткістю від 0,7 дм³ до 0,8 дм³ або дев'ять пляшок місткістю 0,5 дм³ кожна.

Частину середньої проби зразків у кількості двох пляшок місткістю від 0,7 дм³ до 0,8 дм³ або трьох пляшок місткістю 0,5 дм³ зберігають для аналізування у випадку виникнення розбіжності в оцінюванні якості продукції.

Вміст двох пляшок місткістю від 0,7 дм³ до 0,8 дм³ або трьох пляшок місткістю 0,5 дм³ направляють в лабораторію для випробувань.

Вміст двох пляшок місткістю від 0,7 дм³ до 0,8 дм³ або трьох пляшок місткістю 0,5 дм³ відправляють одержувачу.

Пляшки з середніми пробами зразків закорковують корками, або поліетиленовими пробками, шийки пляшок осмолюють, ставлять заводську печатку або пломбують.

Закорковування має забезпечити зберігання зразків.

Під час відбирання середньої проби зразків складають акт відбору зразків у трьох екземплярах. В акті вказують:

дату і місце складання акта;

прізвища та посади осіб, які відбирали зразки;

підприємство-виробника, його найменування, адресу потужностей виробництва, телефон;

підприємство-одержувача;

назву і кількість продукції, з якої відбирали зразок;

назву і номер документа про якість;

номер вагона, залізничної цистерни, автоцистерни;

кількість і місткість пляшок з відібраною середньою пробою зразка;

описання печатки або пломби, якою опечатані пляшки із середньою пробою зразка;

підписи осіб, які відбирали зразок.

Кожна пляшка із середньою пробою зразка повинна мати етикетку. На етикетці слід зазначати:

найменування підприємства-виробника, адресу потужностей виробництва, телефон;

найменування підприємства-одержувача;

назву продукції;

кількість. продукції в партії, від якої відібраний зразок;

номер документа про якість;

дату відбирання зразка;

прізвища та підписи осіб, які відбирали зразок.

У разі відбирання зразка з вагона, цистерни, автоцистерни на етикетці необхідно додатково вказати їх номер.

Пляшки із загальними зразками потрібно зберігати у сухому, затемненому приміщенні. Зразки з продукцією потрібно зберігати за умов, що передбачені нормативно-правовими актами на відповідний вид продукції.

Пляшки із середньою пробою зразка, які закорковані корком, слід зберігати у горизонтальному положенні.

Оформлення акту відбору зразків для зовнішнього (міжгалузевого) контролю, який здійснюється контролюючим органом, проводиться з урахуванням вимог наказу Міністерства аграрної політики та продовольства України 11 жовтня 2018 року N 490 "Про затвердження Порядку відбору зразків та їх перевезення (пересилання) до уповноважених лабораторій для цілей державного контролю та Форми акта відбору зразків", зареєстрованого в Міністерстві юстиції України 26 грудня 2018 року за N 1464/32916.

____________

Додаток 10
до Методів фізико-хімічного аналітичного дослідження та органолептичного дослідження, методи відбору зразків, порядку проведення органолептичних та фізико-хімічних аналітичних досліджень вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням
(графа 3 рядка 1.63 таблиці 1 розділу II)

Визначення повноти наливу у спожиткову тару

Ця методика виконання вимірювань поширюється на вина / продукт винний ароматизований, що не містять діоксид вуглецю, і встановлює методи визначання повноти наливу у спожиткову тару під час розливання "за об'ємом" та за "рівнем".

Суть методу

Метод визначання фактичного об'єму під час розливання "за об'ємом" ґрунтується на вимірюванні об'єму вина / продукту винного ароматизованого у спожиткові тарі за допомогою колби з проградуйованою горловиною.

Метод визначання фактичного об'єму під час розливання "за рівнем" ґрунтується на вимірюванні висоти пляшки і висоти налитого в неї вина / продукту винного ароматизованого за допомогою штангенрейсмуса.

Апаратура та реагенти:

колби згідно з ДСТУ ISO 1042;

піпетки згідно з ДСТУ ISO 648

циліндри місткістю 25, 100, 250 см³

термометр із ціною поділки 0,5° C та межею вимірювань 0 - 50° C (калібрований);

лійка;

штангенрейсмуси;

секундомір або годинники пісочні на 2 хв.

Метод визначання фактичного об'єму під час розливання "за об'ємом"

Вимірювання

Колбу з проградуйованою горловиною ополіскують досліджуваними вина / продукту винного ароматизованого. Залишок промивної рідини зливають так, щоб витекли останні краплі, які накопичені на горловині колби. Потім із пляшки (посуду), що перевіряють, рідину наливають через лійку в колбу з проградуйованою горловиною.

Після того, як рідина із пляшки (посуду) буде повністю злита, пляшку (посуд) витримують у положенні горловиною вниз ще 2 хв й визначають об'єм рідини у колбі за рівнем нижнього краю меніску.

Якщо рівень рідини буде вище за верхню позначку на колбі, то надмір рідини відбирають піпеткою до середньої позначки і визначають об'єм рідини у піпетці. Якщо рівень рідини буде нижче за середню позначку на колбі, то недолік рідини вносять із піпетки до середньої позначки і відзначають об'єм рідини, який був вилитий з піпетки. Одразу після вимірювання об'єму рідини, вимірюють її температуру.

____________
Примітка 1. Дозволено замість колби з проградуйованого горловиною застосовувати мірну колбу відповідної місткості.

Ополіскування мірної колби рідиною, яку наливають із пляшки (посуду) чи іншої харчової тари, відбирання або додаткове внесення досліджуваної рідини піпеткою проводять так, як вказано для колби з проградуйованою горловиною.

____________
Примітка 2. Якщо вино / продукт винний ароматизований розливають у сувенірні пляшки або художньо оформлений посуд, номінальна місткість яких не відповідає місткості колб із проградуйованою горловиною, фактичний об'єм визначають за допомогою міцних циліндрів.

Якщо об'єм рідини виявився вище чи нижче позначки на колбі, то фактичний об'єм (V) у см³ обчислюють за формулою:

V = V₁ + V_п і V = V₁ - V_п

де: V₁ - об'єм, до якого рідину доведено у колбі, см³;

V_п - об'єм рідини, відібраний піпеткою або, внесений піпеткою, см³.

Якщо температура рідини відрізняються від (20 ± 0,5)° C, то впроваджують поправку до вимірювального об'єму, яку знаходять відповідно до чинних таблиць.

Результати обчислення зводять до цілого числа.

Метод визначання фактичного об'єму під час розливання "за рівнем"

Визначення

Готування до випробовування

Пляшку з рідиною вміщують у водяну баню або термостат, в яких підтримують температуру (20 ± 0,5)° C. Через 30 хв. пляшку виймають із бані або термостату, витирають насухо і ставлять на горизонтальну поверхню, куди вміщують штангенрейсмус. Вимірювальну ніжку штангенрейсмуса закріплюють у такому положенні, щоб її поверхня із ребром знаходилась унизу, а плоска - зверху.

Вимірювання висоти пляшки

Вимірювальну ніжку штангенрейсмуса переміщують до торкання її ребра із верхньою поверхнею вінчика пляшки в лінії одного зі швів пляшки, потім гвинтом фіксують рухому рамку і відраховують згідно шкали з ноніусом.

Вимірювання проводять двічі. За другим вимірюванням ребро вимірювальної ніжки повинно стикатися з верхньою поверхнею вінчика в лінії протилежного шва пляшки.

Вимірювання висоти рідини у пляшці

Вимірювальну ніжку переміщують до збігання її ребра з нижнім краєм меніска рідини у пляшці. Для більш точного регулювання положення вимірювальної ніжки використовують мікрометричну подачу. Потім фіксують гвинтом рухому рамку і відраховують згідно шкали з ноніусом. Вимірювання проводять двічі.

Відстань від верхньої поверхні вінчика пляшки до рівня напою у пляшці (H) у міліметрах обчислюють відповідно до формули:

H = H₁ - H₂

де H₁ - висота плашки, мм;

H₂ - висота рідини у пляшці, мм.

Результати паралельних визначень зводять до першого десяткового знаку. Допустимі відхили між двома паралельними визначеннями не повинні перевищувати 0,5 мм.

За результат випробування беруть середньо арифметичне результатів двох паралельних визначень. Кінцевий результат зводять до ціпкого числа.

____________

Додаток 11
до Методів фізико-хімічного аналітичного дослідження та органолептичного дослідження, методи відбору зразків, порядку проведення органолептичних та фізико-хімічних аналітичних досліджень вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням
(графа 3 рядка 1.64 таблиці 1 розділу II)

Визначення розливостійкості вина / продуктів винних ароматизованих

Ця методика виконання вимірювань поширюється на вина / продукти винні ароматизовані і встановлює порядок вимірювання розливостійкості.

Апаратура, реактиви та розчини

Для проведення вимірювання використовують:

ваги 3-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г і 3-го класу точності з межею зважування до 2 кг (калібровані);

термометри з ціною поділки не більше 1° C з межами вимірювання від -30° C до 100° C і вище, (калібровані);

колби згідно ДСТУ ISO 1052 місткістю 250, 500, 1000 см³;

колби згідно ДСТУ ISO 648

колби Бунзена з тубусом, або інші відповідні колби для фільтрації у вакуумі місткістю 250, 500, 750, см³;

пробірки скляні;

склянки скляні;

піпетки згідно ДСТУ ISO 648:2015 номінальною місткістю 1, 2, 5, 10 см³;

циліндри місткістю 100, 250 см³;

лійки лабораторні скляні типу В;

лійку Бюхнера, або іншу відповідну лійку, для фільтрації у вакуумі, діаметром не менше 100 мм;

вакуумний насос;

чашка випарна;

палички скляні;

шпатель металевий, відповідно діючим вимогам;

папір фільтрувальний;

фільтр-картон;

секундомір;

годинники піщані на 3 хв;

вода здистильована;

кислота лимонна - х.ч. чи ч.д.а, розчин концентрацією 2 %, 10 %, 20 %;

кислота винна - х.ч. чи ч.д.а;

кислота соляна - х.ч. чи ч.д.а, розчин концентрацією 2 %, 10 %;

кислота сірчана - х.ч. чи ч.д.а, розчин концентрацією 10 %;

перекис водню - х.ч., розчин концентрацією 3 %;

танін - х.ч., розчин спиртовий концентрацією 25 %;

спирт етиловий, - розчин концентрацією 40 %;

папір індикаторний лакмусовий синій чи універсальний;

холодильник побутовий.

При вимірюванні допускається використовувати і інші засоби вимірювальної техніки, випробувальне та допоміжне обладнання, які не поступаються своїми технічними і метрологічними характеристиками, а також реагенти за якістю не нижче зазначених.

Визначення

Попередня підготовка зразка

Зразок вина / продукту винного ароматизованого, що вимірюється спочатку підлягає мікробіальному обстеженню згідно діючих методик.

Вино / продукт винних ароматизований фільтрують під вакуумом через один шар фільтр-картону за допомогою лійки Бюхнера, колби Бунзена (або за допомогою іншого відповідного обладнання)

Фільтрувальний матеріал заздалегідь промивають 2 % розчином соляної кислоти і гарячої води до нейтральної реакції. Дозволяється промивати фільтр-картон 2 % розчином лимонної кислоти і гарячою водою до нейтральної реакції.

Підготовлений промитий (як зазначено вище) фільтр-картон висушують за допомогою насосу і промивають зразком вина / продукту винного ароматизованого, що підлягає вимірюванню. Через підготовлений таким чином фільтр-картон фільтрують вино / продукт винний ароматизований, що підлягає випробовуванню.

Вино / продукт винний ароматизований, що не досяг прозорості після трьохкратної фільтрації (визначають візуально), вважають вином / продуктом винним ароматизованим, яке не фільтрується і потребує доробки

Обробку вина / продукту винного ароматизованого проводять згідно діючих інструкцій та рекомендацій.

Вимірювання стійкості вина / продукту винного ароматизованого

Зразки розливають у пробірки по 10 - 20 см³ щоб надалі провести вимірювання їх стійкості на схильність до різних видів помутнінь згідно таблиці 1. Перша пробірка є контрольною.

Таблиця 1 Визначення стійкості вина / продукту винного ароматизованого на схильність до помутнінь